首先,上海纤检仪器有限公司在文中介绍凯氏定氮仪的基本原理。上海纤检凯氏定氮仪是基于凯氏定氮法的基本原理,能按预设定程序对样品中含氮量进行快速检测的分析仪器,目前已广泛于肥料,食品等产品中氮含量的分析。本文利用上海纤检KDN-818全自动凯氏定氮仪对煤炭产品中的氮含量进行测定,介绍其实验部分需要的仪器设备。
1、上海纤检介绍KDN-818定氮仪测定氮含量的实验原理
测定过程主要包括消化(消化炉选用上海纤检HYP-308)、蒸馏和吸收、滴定3个步骤。主要原理是在混合催化剂的作用下,用浓硫酸消化煤炭样品将有机氮转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,利用过量的硼酸溶液吸收,再用标准硫酸溶液滴定,计算出样品中的氮含量。
2、实验部分
(1)实验仪器。上海纤检KDN-818全自动凯氏定氮仪(纤检);电子天平(瑞士梅特勒)。
(2)试剂。①混合催化剂 :无水硫酸钠、硫酸汞和硒粉按质量比为 64:10:1混合。②浓硫酸。③ 1%硼酸溶液(含溴甲酚绿和甲基红混合指示剂)。④混合指示液 :70mL0.1%甲基红乙醇溶液与100mL0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液混合。⑤ 400g/L的氢氧化钠溶液。⑥ 0.025mol/L硫酸标准溶液。实验所用试剂为分析纯,水为三级水。
(3)实验方法。①试样的消化分解。称取的粒度<0.2mm的样品0.05~0.20g至上海纤检250mL消化管中,加入2g混合催化剂,5mL浓硫酸,并在消化管管口插入一短颈玻璃漏斗置于上海纤检HYP-308高温炉上,接通电源后,缓慢加热至350℃,保持此温度,直至溶液清澈,漂浮的黑色颗粒完全消失为止。②试样的蒸馏与滴定。待上海纤检消化管冷却后,放入上海纤检KDN-818定氮仪蒸馏装置中,仪器将自动加入80mL水及50mL氢氧化钠溶液,用硫酸标准溶液滴定,记录终点,并计算试样中氮含量。③空白试验。用0.2g蔗糖代替试样,按上述实验方法进行空白试验。
以上实验方法仅供大家参考,欢迎大家咨询购买上海纤检KDN-818定氮仪。