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复混肥料中氮元素如何测定

导读:试样消解 (1)含硝态氮样品:称取总氮含量不大于235mg,硝态氮 含量不大于60mg的样品于消化管中,加入1.2g铬粉,7mL盐 酸,静置5~7min后,置于石墨消解仪中,待消化管内产生大 量墨绿


返回列表 来源:未知 发布日期:2024-07-05 09:50【
试样消解
(1)含硝态氮样品:称取总氮含量不大于235mg,硝态氮
含量不大于60mg的样品于消化管中,加入1.2g铬粉,7mL盐
酸,静置5~7min后,置于石墨消解仪中,待消化管内产生大
量墨绿色泡沫,再消解数分钟取下,冷却,然后加入5g混合
催化剂,20mL硫酸,轻轻摇匀防止底部结块,再置于石墨消
解仪中,曲线升温至400℃左右,期间应不断轻轻摇动消化管,
以防止铬粉发生剧烈反应,发生澎溅。通常在加热消化至冒
硫酸白烟15min之后即可停止消化,取出冷却至室温。
(2)不含硝酸态氮样品:称取总氮含量不大于235mg的
样品于消化管中,加入5g混合催化剂,15mL硫酸,置于石
墨消解仪中,曲线升温至400℃左右,待消化管中溶液呈明亮
透明蓝色时,取出冷却至室温。
蒸馏和滴定
开启全自动凯氏定氮仪,按设备操作规程,进行消化管
清洗、接收杯清洗后,设置实验参数:硼酸吸收液25mL、稀
释水10mL、碱液10mL、蒸馏时间5min以及样品重量、标准
酸浓度等。将消解后的样品上机测定,仪器自动加水稀释,
加硼酸,加碱,蒸馏,盐酸标准溶液随即自动滴定,最后得
出样品含氮量。在测定的同时,进行空白实验。