定氮仪测定棉的含氮量
导读:试样的皂化 按ＷＪ３５《硝化棉试验方法－试样准备》的方法处理和干燥硝化棉样品。 称取已恒量的硝化棉样品约０．５ｇ，将其放入预先盛有５ｍＬ质量分数９５％乙醇的皂化管中
来源：未知
发布日期：2024-05-11 16:47【大 中 小】
试样的皂化
按ＷＪ３５《硝化棉试验方法－试样准备》的方法处理和干燥硝化棉样品。
称取已恒量的硝化棉样品约０．５ｇ，将其放入预先盛有５ｍＬ质量分数９５％乙醇的皂化管中，分次加入５０ｍＬ蒸馏水，以免硝化棉粘在皂化管侧壁；依次加入约２ｍＬ的过氧化氢溶液和５０ｍＬ氢氧化钠溶液，摇匀，放置５～１０ｍｉｎ后，在石墨炉消解仪上缓慢加热皂化并不断摇动皂化管，以免试样受热不均而过热分解；待试样全部皂化、溶液澄清后，继续加热以分解多余的过氧化氢，直到小气泡消失，溶液开始沸腾为止，冷却待测。同时做一组空白试验。
样品的还原、蒸馏和滴定
待皂化管冷却后，迅速将４ｇ狄瓦尔德合金加入皂化管中，并立即将皂化管放入定氮仪，开启仪器运行程序，通入３０ｓ的蒸汽后，让皂化管中的还原反应保持一定的反应速度，７ｍｉｎ后还原反应已充分完成。然后开始运行蒸馏程序，设置硼酸溶液３５ｍＬ，蒸馏时间８ｍｉｎ，蒸汽体积分数８０％（转化为
蒸汽的水的体积占水总体积的百分比，文中用蒸汽体积分数表示），用０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液滴定，直至溶液呈淡红色，由仪器内置的光学传感器自动判断滴定终点。
