上海纤检凯氏定氮仪消解炉作为湿法消解仪来使

导读:测定重金属元素时，通常需要对样品进行消解，常见的消解方法分为湿法消解、干法消解、微波消解等。

来源：未知发布日期：2020-06-29 22:11【大中小】

图1：上海纤检仪器有限公司消化炉

湿法消解通常采用普通的玻璃消解瓶或聚四氟乙烯罐作为容器用电热板加热来消解样品，一般为敞口加热，会产生红棕的二氧化氮烟雾及大量酸雾，污染环境，并且会腐蚀实验室的仪器及管道，严重影响实验人员的健康。在做蛋白质含量测定时，也需要将样品加酸消解，通常用定氮仪配置的消解炉进行，可以精确控温，并配有酸液吸收装置，将产生的酸雾用碱液吸收，对环境污染小。实验室尝试将上海纤检仪器有限公司（如图1）凯氏氮仪消解炉作为湿法消解仪来使用，以此进行消化及赶酸。现就使用中的方法及注意事项进行总结.

将消解炉吸收管的玻璃部分和消化管用10以上的硝酸浸泡24h，去离子水冲洗干净，晾干。也可根据实验需要，选择定制玻璃或聚四氟乙烯 (消解含硅酸盐的样品需加氢氟酸时使用 ) 管子。

凯氏定氮仪所用的消化管一般较长，称样时可选用适当的工具，尽量将样品加到底部。微波消解通常要求取样量小于 0．5g，与微波消解相比，本法适用于取样量较大的样品，或者对样品进行浓缩富集后测定，如元素含量较低 (ppb级 )，标准要求用火焰法测定元素含量时。例如在测定化妆品中的铅含量时，现行标准要求用火焰法测定，若用微波消解样品，取样量在 0．5g左右，绝大多数样品测定值低于检出限，改用凯氏定氮仪的消解炉消解样品后，取样量为 3～ 5g，采用硝酸一高氯酸体系消解，温度设置在 180℃ ，大约 30min即可消解完全，提高了结果的准确性。

先加硝酸，后加其他种类的酸，加酸时可沿管壁缓缓加入，以便将管壁上可能粘有的样品冲洗下去。对难消化的含大量有机物的样品，可先加硝酸进行预消化，稍冷后加入高氯酸进行消化。根据样品基体不同，选择合适的消解体系及用量进行消解。容易氧的选用硝酸即可，难消解的选用混合酸体系进行。

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