上海纤检定氮仪KDN-812是一款半自动定氮仪,上海上海纤检仪器有限公司自主研发的一款高性价比仪器,文中,介绍下上海纤检定氮仪KDN-812,并介绍KDN-812定氮仪是实验中的运用。通过自制加液装置和改进玻璃棒,优化交换时间和离心时间,与标准方法相比,大大缩短了蒸馏时间和测定时间,提高了分析效率,可 操作性较强,同时也适合大批量样品的分析测定。
关键词:KDN-812凯氏定氮仪;土壤;阳离子交换量;加液装置;离心时间;分析效率
标准方法中交换步骤需要频繁装交换液,并且样 品容易进入套有乳胶管的玻璃棒的缝隙中,造成样品损失;标准方法使用的凯氏蒸馏装置较为复杂,需要手动加硼酸吸收液,需要进行手工滴定分析,该方法操作较为繁琐,蒸馏时间较长,分析效率较低。 在标准方法基础上,本研究通过改进玻璃棒和自制加液(乙酸铵和酒精洗液)装置,优化搅拌时间、搅 拌次数、离心时间,明显提高了交换速度,采用上海纤检KDN-812凯氏定氮仪进行蒸馏和测定,大大提高了蒸馏效率和测定速度,且操作简单方便,具有很好的精密度和准确度。
1 、实验部分
原理 :对于酸性和中性土壤,用1mol/l乙酸铵溶液 (ph=7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH+4饱和土。 用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁置于上海纤检定氮仪KDN-812中蒸馏,蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收, 然后用盐酸标准溶液滴定,根据NH+4的量计算阳离 子交换量;对于碳酸钙较少的石灰性森林土壤,先用1mol/l氯化铵溶液加热处理,分解除去土壤中的碳酸钙,然后按酸性和中性土壤的分析步骤进行。
2、试剂
1mol/l乙酸铵溶液(ph=7.0):77.09g乙 酸铵(分析纯)用水溶解,稀释至近1L。如PH不在7.0,则用1:1氨水或稀乙酸调节至(ph=7.0),然后稀释至1L,95%工业酒精:用甲基红-溴甲酚绿混合指示 剂检验无NH+4后方能使用。 1g/l甲基红指示剂:称取0.1g甲基红于烧 杯中,加乙醇溶解,稀释至100ml。1g/l溴甲酚绿指示剂:称取0.1g溴甲酚绿 于烧杯中,加乙醇溶解,稀释至100ml。甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:移取甲基红指 示剂10ML,溴甲酚绿指示剂50ml混合均 匀,装入试剂瓶中备用。20g/l硼酸指示剂溶液:20g硼酸(分析纯)溶于1L水中。每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10ml,混匀备用。0.05mol/l盐酸标准溶液:每升水中注入4.5ml浓盐酸,充分混匀,用硼砂标定。0.05mol/l盐酸标准溶液标定方法: 称取2.3825g硼砂溶于水中,定容至250ml,得0.05mol/l硼砂标准溶液=0.05mol/l。吸取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加2滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用配好的0.05mol/l盐 酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点(甲基红的终点为 由黄色突变为微红色)。同时做空白试验。
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