上海纤检凯式定氮仪的应用

导读:以上海纤检仪器有限公司数控消化炉替代调温电炉进行样品消解，大大缩短了消解时间。

来源：未知发布日期：2020-06-03 20:37【大中小】

1 传统方法与装置的问题半微量开式法测定步骤主要包括样品的消解、蒸馏、滴定三个过程，在操作步骤中存在以下几个问题：

此图为上海纤检仪器有限公司定氮仪-KDN-812型

一、消解过程电炉温度控制不准确，消解时间过长，一个样品需要 1h以上，导致工作效率低下。若有多个样品需要测定，需要增加相应的消解仪器设备，不仅加大了工作量，同时也增加了实验成本；二、蒸馏过程采用的半微量蒸馏器设计存在一些问题，蒸馏装置见图 l。在研究过程中，特委托玻璃仪器厂家制作了一套相同的蒸馏装置，但在实验过程中发现开氏蒸馏器未设计液体出口，即蒸馏结束后残液只能经上端的入口用洗耳球吸出，操作非常不便，清洗的液体也必须采用同样方式才能吸出。加之，残液中氢氧化钠溶液的浓度非常大，吸出时危险系数较大。

2 改进实验方法针对以上不足，本次研究对实验方法进行了研究和改进，以消解炉代替调温电炉进行消解，并用凯氏定氮仪代替开氏定氮装置进行蒸馏，然后进行滴定分析计算 [4]。用改进的方法对一批样品进行了测定，并与半微量开式法测定结果进行了比对。

试剂：浓硫酸，2％硼酸吸收液 (m／V)，40％氢氧化钠溶液 (m／V)，0．02mol／L盐酸标准溶液。催化剂：分别称取 100g硫酸钾、10g五水合硫酸铜(CuSO ·5H 0)和 1g硒粉于研钵中研细并充分混合均匀，贮存于磨 EI瓶中 j。以上所用试剂均为优级纯或分析纯，水为无氨水。 2．2 实验过程称取约 0．5g试样 (精确至0．0001g)，送人干燥后凯氏定氮仪配套的消解瓶底部，加人少量的无氨水湿润样品，加人 2g催化剂和 5ml浓硫酸，摇匀，放置在数控消解炉上 (温度设置为 550℃)，温度逐渐升高，保持在 550~C左右约 5min，硫酸蒸气在瓶颈上部 1／3处冷凝回流为宜，待样品消解完全时为止，颜色为灰黑色(根据样品成分稍有差别 )。然后加入少量无氨水冲洗瓶壁，稍等降温后加入适量氢氧化钠溶液，调节 pH值为碱性，立刻放置在凯氏定氮仪上进行蒸馏。凯氏定氮仪首先用无氨水代替样品进行蒸馏，利用馏出液将仪器管道洗净。随后，依次进行空白试验与样品试验的蒸馏。蒸馏时于 150ml锥形瓶中加人 20ml硼酸吸收液，将装置的冷凝管末端深人到吸收液面以下 1cm处，启动仪器，待馏出液体积约 50ml，用 pH试纸测馏出液为中性时蒸馏结束 (如果中性则继续蒸馏 )，用少量硼酸吸收液洗涤冷凝管末端。在馏出液中加入甲基红一澳甲酚绿指示剂，用已标定好的盐酸标准溶液滴定馏出液，溶液由绿色变为淡紫色，记录所用盐酸标准溶液，计算全氮含量。全程进行空白试验。空白实验与样品测定同步进行，除不加样品外，其余操作步骤均按同样品的测定，空白所消耗盐酸标准溶液体积一般不应超过 0．1mL。

3 结语本研究对上海纤检仪器有限公司半微量开氏法测定城市生活垃圾中全氮的装置进行了研究和改进，一是以数控消解炉替代调温电炉进行样品消解，准确控制消解温度，大大缩短了消解时间；二是以自动凯氏定氮仪替代开氏蒸馏装置进行自动蒸馏，方便了样品的加人和装置的清洗，并和数控消解炉配合使用，显著提高了实验效率。运用改进方法进行了实际样品的测定，并与国标测定方法进行对比，证明改进后的测定方法准确可行、实验操作方便，实验效率高，效果良好。

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