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全自动凯氏定氮仪如何测定土壤中的氮含量!
导读:了解土壤中的全氮含量,可引导科学施肥,减少化肥不合理使用,降低农业污染,逐渐成为研究热点。因此,建立快捷、灵敏、高效的全氮含量检测方法显得尤为重要。目前,对于土壤
来源:未知
发布日期:2020-07-18 13:41【
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了解土壤中的全氮含量,可引导科学施肥,减少化肥不合理使用,降低农业污染,逐渐成为研究热点。因此,建立快捷、灵敏、高效的全氮含量检测方法显得尤为重要。目前,对于土壤中全氮含量的测定方法较多,如杜马斯法、凯氏法、光谱法、色谱法等。其中,凯氏法作为一种传统方法,已得到广泛应用。但其前处理复杂,滴定终点受人为判断的干扰较大,从而影响其分析结果的准确性。上海纤检仪器有限公司认为全自动凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点,智能化程序控制,全程无需人为干预,较好的解决了这一问题。本文采用全自动凯氏定氮仪测定土壤中的全氮含量,并首次提出溶液依数性增加浓硫酸沸点,进而加速有机氮分解,提高消化效率的观点,通过实验条件优化,得到测定土壤中全氮含量的最优消化催化剂(硫酸钾与硫酸铜)配比和升温程序,进行了全自动凯氏定氮仪测定土壤中的全氮含量方法的有益探索。
1主要仪器与试剂
全自动凯氏定氮仪(
上海纤检仪器有限公司
),SH220石墨消解仪(山东海能),BSA124S电子天平(德国
赛多利斯
),浓H2SO4(天津渤海),K2SO4(天津中津),CuSO4·5H2O(天津中津),硼酸溶液(20g/L),氢氧化钠溶液(400g/L),盐酸标准溶液(0.1000mol/L),甲基红与溴甲酚绿指示剂(0.1g甲基红与0.5g溴甲酚绿溶于无水乙醇中,定容至100mL)。土壤成分分析标准物质GBW07423,GBW07426,GBW07427,GBW07447,实验所用水为无氨水,所用试剂均为分析纯。
2实验方法
设定上海纤检凯氏定氮仪参数为:重量0.1~1g,蒸馏时间3min,硼酸溶液20mL,氢氧化钠溶液20mL,蒸馏水10mL。蒸馏反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示剂)的接收杯中。而后自动滴定器进行滴定,并记录标准滴定酸消耗体积,系统最终依据标准酸消耗体积和空白试样滴定酸消耗体积来自动计算样品含氮量,全自动凯氏定氮仪配套的石墨消解仪可设定温度,保温性比传统的消化炉好。研究结果表明,炉温设置在400℃时测量效果最佳。
3结语
本文采用上海纤检全自动凯氏定氮仪测量土壤中的全氮含量。提出溶液依数性增加浓硫酸沸点,进而加速有机氮分解,提高消化效率的观点。通过实验条件优化,得到测定土壤中全氮含量的最优消化催化剂(硫酸钾与硫酸铜)配比和升温程序等条件。方法检出限低至20μg/g,相对标准偏差小于2.8%,相对误差小于1.1%,满足土壤中全氮含量分析的质量要求。并且相比于传统方法每人每天仅能分析100件样品的速率,该方法每人每天可分析200~300件左右样品,更适于批量分析。该方法具有操作简便、灵敏度高、分析速度快等优点,可用于土壤中全氮含量的批量分析,为科学合理施肥提供技术支持。
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