上海纤检仪器有限公司生产的消化炉为铝锭加热,分为8孔、14孔、20孔等,热销型号为HYP-308、是配套上海纤检纤检全系列定氮仪的完美搭档。那么利用上海纤检消化炉设定消化时间的长短对测定结果有何影响:消化时间关系着消化反应的完全程度。从理论上讲,消化时间越长,样品消化越完全,但片面地追求消化效率,消化时间过长,氮元素随着蒸汽排出而造成氨损失,导致测定結果偏低,同时浪费能源;时间过短消化不完全,又会影响测定结果。当大米样品量为0.8g、香肠0.8g,纯牛奶1.00mL,催化剂配比大米为6/0.4,香肠和纯牛奶为6/0.2,浓硫酸用量大米为12.00mL,香肠和纯牛奶10.00mL,消化温度420℃,随着时间的增加,蛋白质含量在不断增大,当消化时间在30-60min时,随着时间延长,冷却后的消化液颜色由全黑色过渡到咖啡色,证明消化并未完全;当消化时间在70~90min时,消化液呈浅蓝色,蛋白质含量出现最大值,表明在此时间内样品消化已完全,而延长时间测定值并没有出现明显的提高,为了提高实验的时效性,结合标准差结果分析,测定大米的消化时间可控制在80min,香肠90min,纯牛奶70min。
那么消化炉的消化温度对测定结果又什么影响呢?消化温度过高,样品分解致使氮损失,过低则消化速度慢,消化不完全导致测定结果偏低。选择适当的消化温度,提高反应效率同时避免资源浪费。以消化温度为变量,大米样品量为0.8g,催化剂配比6/0.4,浓硫酸用量12.00mL,消化80min;香肠0.8g,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00mL,消化90min;纯牛奶1.00mL,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00mL,消化70min,3种样品分别在340℃消化后,消化液为黑色液体,表示样品未消化完全,故没有进行含量测定。当温度在360-400°C时,随着温度升高,冷却后的消化液由棕黑色逐渐向浅蓝色过渡,蛋白质含量测定值也逐渐增加,表明消化温度低于400℃,样品不能完全消化,当温度在420°C时,测定结果出现最大值,即样品消化已完全,且数据稳定性相对较好,温度再增大结果也无明显差异,故消化温度宜控制在420℃。