纤维类X一射线衍射分析

    1.纤维类物料的持水力、持油力、膨胀力等与其内部的晶体结构密切相关，当衍射角为140-240°时，BSDF有明显的衍射峰，主衍射峰在22°处，表明BSDF呈典型的纤维素和半纤维素晶体结构，且DHPM处理后，BSDF衍射峰的位置与未处理样品基本一致，说明DHPM处理不会改变BSDF的晶体结构。比较BSDF的相对结晶度(RC)可知，随着DHPM处理压力的增大，BSDF的RC有明显的减小，当处理压力为150 MPa时，RC由未处理的45.96%减小至37.38%。

    2.纤维类样品中同时存在结晶区和非结晶区，结晶区结构致密、分子取向良好，非结晶区氢键结合量少、分子排列无序。DHPM强烈的剪切空穴作用使BSDF物料细化膨化，纤维素分子之间的氢键断裂，内部结构变得松散，部分结晶区转化为无序的非结晶区，BSDF结晶度减小，晶体有序度下降。

    3.BSDF分子失去游离水、物理吸附水和分子内部的结晶水，温度较低时BSDF主要失去易蒸发流失的游离水，因此在50℃左右失重速率达到该阶段的最大。第2个失重阶段发生在200350℃，是热分解过程的主要阶段，BSDF的主要组成成分纤维素、半纤维素和木质素通过各种自由基反应和重排反应进一步降解成低分子量的挥发性产物;此温度范围内BSDF的失重率和失重速率显著增大，在300℃左右有明显的失重峰;且随着处理压力的增大，BSDF在该过程的失重速率和失重率先增加后减少，当处理压力为150 MPa时，失重速率和失重率均达最大，4.81%/℃和48.98%。这可能是由于DHPM处理后，BSDF内部分的糖普键、氢键等断裂，减少了热分解断键时所需的能量。同时DHPM处理后BSDF粒径分布更集中且平均粒径显著减小C P<0.05，颗粒受热更均匀，热分解速率加快。当温度>350℃时，BSDF进入第3个热分解阶段，此阶段中BSDF的失重率和失重速率趋于平稳，焦炭进一步降解，残渣中的碳含量越来越高，直至样品热解完全，反应结束。综上，DHPM处理使BSDF分子内部的部分键断裂，使其颗粒细化，降低了BSDF的热稳定性。