定氮仪检测样品的还原、蒸馏和滴定及注意事项

导读:上海纤检仪器有限公司在文中介绍一种定氮仪检测硝化棉样品的含氮量实验，提供的实验方法仅供大家参考，并讲述了实验的注意事项。

来源：未知发布日期：2019-12-03 17:13【大中小】

上海纤检定氮仪检测样品的步骤为：先消化，蒸馏，之后滴定，本文简单介绍下定氮仪检测样品前的消化步骤，之后介绍下样品的还原和蒸馏以及滴定，最后简单讲解下了下注意事项。
1、实验方法
上海纤检仪器有限公司也专业生产消化炉，可消解大部分样品。试样的皂化：按《硝化棉试验方法－试样准备》的方法处理和干燥硝化棉样品。称取已恒量的硝化棉样品约0.5ｇ，将其放入预先盛有5ml质量分数95％乙醇的皂化管中，分次加入50ml蒸馏水，以免硝化棉粘在皂化管侧壁；依次加入约2ｍ的过氧化氢溶液和50ml氢氧化钠溶液，摇匀，放5-10min后，在石墨炉消解仪上缓慢加热皂化并不断摇动皂化管，以免试样受热不均而过热分解；待试样全部皂化、溶液澄清后，继续加热以分解多余的过氧化氢，直到小气泡消失，溶液开始沸腾为止，冷却待测。同时做一组空白试验。
2、样品的还原、蒸馏和滴定
待皂化管冷却后，迅速将4g合金加入皂化管中，并立即将皂化管放入定氮仪，开启仪器运行程序，通入30s的蒸汽后，让皂化管中的还原反应保持一定的反应速度，7min后还原反应已充分完成。然后开始运行蒸馏程序，设置硼酸溶液35ml，蒸馏时间8Min，蒸汽体积分数80％（转化为蒸汽的水的体积占水总体积的百分比，文中用蒸汽体积分数表示），用0.2mol/l盐酸标准溶液滴定，直至溶液呈淡红色，由仪器内置的光学传感器自动判断滴定终点。
3、注意事项
为了防止温度过高、反应过于剧烈，使硝化棉产生其他副分解反应，需要对皂化温度及时间进行优化。皂化反应初期，应不断摇动皂化管，缓慢加热，防止试样在管底聚集，直至样品溶液澄清，之后继续加热以分解多余的Ｈ２Ｏ２，直至小气泡消失，溶液开始沸腾为止。因此，采用石墨炉加热方式进行硝化棉皂化时采用梯度升温的模式，共分３个阶段：第一阶段，温度100℃，加热5min；第二阶段，温度120℃，加热5min。第三阶段，温度150℃，加热30min。
以上内容仅供大家参考，欢迎大家咨询上海纤检常规用定氮仪，价格优！

下一篇：介绍饲料检测需要用的定氮仪和试剂耗材！上一篇：全自动凯氏定氮仪蒸馏中药材中二氧化硫！

定氮仪检测样品的还原、蒸馏和滴定及注意事项

导读:上海纤检仪器有限公司在文中介绍一种定氮仪检测硝化棉样品的含氮量实验，提供的实验方法仅供大家参考，并讲述了实验的注意事项。

“推荐阅读”

相关企业动态

最新行业动态