纤检定氮仪在食品中丙酸测定实验的运用

导读:上海纤检定氮仪是上海纤检仪器有限公司生产的销量冠军产品，已经运用在饲料厂，食品厂，检验科等行业。下面介绍上海纤检定氮仪在食品中丙酸测定实验的运用。

来源：未知发布日期：2019-11-29 22:12【大中小】

文中以上海纤检仪器有限公司生产的KDN-103A凯氏定氮仪为例，上海纤检KDN-103A定氮仪是一款半自动定氮仪，自动补水功能，性价比极好，首先介绍下实验方法，最后我们会对比介绍重复性。
1、上海纤检KDN-103A定氮仪测定食品中丙酸含量的方法
样品处理：样品均质后，准确称取25g，（面包样品37℃干燥2h-3h），置于上海纤检KDN-103A定氮仪的蒸馏管中，加入100mL水，加入10mL磷酸溶液（50+50），2 ～ 3滴硅油，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收装置，蒸馏近200mL取出，在室温下放置 30min，加水至刻度。取10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀，供气相色谱测定用。
定氮仪蒸馏条件：上海纤检KDN-103A凯氏定氮仪蒸汽发生功率40%，蒸馏时20minGC条件：色谱柱JAW122-3232 FFAP毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm；载气流速：1.5mL/min；进样口温度：250℃ ；分流比：10：1；检测器温度：250℃ ；柱箱温度：60℃保持 2min，然后以10℃/min 的速率升到180℃，保持2min；进样量：1μL。
2、试剂空白
取100mL水按照1方法中样品处理和GC条件，记录色谱图，结果表明仪器和试剂对检测结果无影响。
3、精密度试验
取标准溶液50μg/mL，重复进样6次，计算精密度，其相对标准偏差（RSD）为：0.24% ，精密度良好。
4、重复性试验
精密称定样品6份，每份25g，按照1方法中条件置于上海纤检定氮仪KDN-103A中进行样品处理蒸馏，每份样品进样1针，计算6次结果的相对标准偏差（RSD）为：2.39%，重复性良好。加标回收率试验：在空白样品中，分别添加10mg/mL标准母液0.25mL、2.5mL、5.0mL于样品中，经定氮仪蒸馏后定容至250mL，得低中高3个样品浓度10μg/mL、100μg/mL、200μg/mL每个浓度作2个平行。样品加标回收率在87.88%-103.31%，满足检测要求。通过试验建立采用上海纤检凯氏定氮仪和毛细管柱联合使用测定食品中丙酸的方法，通过提高磷酸浓度，优化蒸馏功率既避免了采用手动玻璃装置蒸馏时操作人员的安全隐患，且缩短了前处理的时间。采用毛细管柱，优化了程序升温条件，初始温度为125℃时，丙酸峰峰形宽，不对称，因此降低初始柱温，使样品有冷凝聚焦过程，初始温度为60℃时，丙酸峰峰形对称且尖锐，此方法具有操作简单，分离效果好、精密度高，准确度好，结果准确的特点，适用于日常对食品中丙酸及丙酸盐的分析。
以上内容仅供大家参考，欢迎您咨询购买上海纤检KDN-103A定氮仪。

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纤检定氮仪在食品中丙酸测定实验的运用

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