1、材料和仪器染化料
设备：纤检KDN-816自动凯氏定氮仪（上海纤检仪器有限公司），DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（郑州宝晶电子科技有限公司），101-3A电热恒温鼓风干燥箱（上海雷韵试验仪器制造有限公司），YG061C/T电子单纱强力仪（闽测仪器设备有限公司）。壳寡糖（脱乙酰度≥93.8％， 山东卫康生物医药技术有限公司），黏胶纤维（宜宾丝丽雅股份有限公司），氢氧化钠（分析纯， 深圳市恒迪源润达实业有限公司），甲基丙烯磺酸钠（分析纯， 郑州金鸿化工原料有限公司），丙烯酸（分析纯，成都科龙化工试剂厂），过硫酸钾、十二烷基磺酸钠（分析纯，广东翁江化学试剂有限公司）。
2、上海纤检介绍壳寡糖改性原理
壳寡糖由于侧链含有氨基、羟基等活泼性的官能团，易于进行化学修饰改性，从而扩大其应用范围。接枝共聚是壳寡糖修饰改性的重要方法之一，它可以通过引入高分子侧链赋予壳寡糖某些新的性能。壳寡糖的接枝共聚改性反应主要有两条途径：一种是在壳寡糖高分子的骨架上产生大分子自由基进而引发另一种单体聚合；二是通壳寡糖分子链上的活泼性官能团与其他的聚合物分子链偶合。通过引发剂引发、光引发或热引发等方式在壳寡糖的分子链上产生自由基，可以引发乙烯基单体进行接枝共聚反应，合成壳寡糖基聚合物，进一步提高壳寡糖的反应性，并且通过引发接枝，反应更温和，也更容易控制。过硫酸盐如过硫酸钾和过硫酸铵等是一类常用的过氧类引发剂。通过引发与壳聚糖接枝共聚时溶液黏度显著降低现象，认为接枝共聚遵循如下引发机理：首先，在加热情况下S2O2-8分解成SO2-4并被壳聚糖的氨基阳离子吸； 由于自由基与吡喃环C4接近，夺取C4位置的氢原子并将自由基转移给C4，从而导致壳聚糖主链上C—O—C键断裂，壳聚糖分解成两部分，一部分含有端拨基，而另一部分在断开位置含有自由基，产生大分子自由基可进一步引发单体聚合。可见，过硫酸钾在反应中不仅作为引发剂， 而且可使壳聚糖的分子链降解。 在反应过程中壳聚糖不仅是反应物， 而且作为表面活性剂来加速反应进行。但主链断开形成的端羰基部分也可使自由基终止而抑制反应；同时，如果壳聚糖的降解程度较大，带负电荷的S2O2－8和SO2－4很容易被带正电荷的壳聚糖链段包围，产生笼蔽效应，降低反应速率。 甲基丙烯磺酸钠是一种阴离子性单体，其结构式为CH2—C（CH3）—CH2—SO3Na，其结构中含有不饱和的双键和磺酸基团，因此，它可以与其他单体发生共聚，并且由它合成的聚合物热稳定性高，水溶性好。 本试验采用过硫酸钾作为引发剂， 引发甲基丙烯磺酸钠和壳寡糖发生接枝反应， 并且接枝后的壳寡糖带有磺酸基团，能够与纤维上的羟基发生反应， 从而制备壳寡糖黏胶抗菌纤维。 对比壳寡糖的接枝率、纤维的抗菌性，考察不同浓度的壳寡糖－甲基丙烯磺酸钠与纤维的反应性。
3、上海纤检总结壳寡糖、黏胶抗菌纤维的制备
配制壳寡糖溶液：称取一定量的壳寡糖溶于热水中，完全溶解后，冷却溶液至室温，向壳寡糖溶液中按比例加入甲基丙烯磺酸钠，待完全溶解后，称取一定量的过硫酸钾溶解到混合溶液中，待过硫酸钾完全溶解后，调节pH＝6,逐步升温至80℃，搅拌反应4h后，停止反应。本试验分别采用不同浓度壳寡 糖， 分别调节pH＝7、pH＝12进行对比试验， 分别测量不同壳寡糖 浓度、 不同 pH 值反应条件下纤 维的接枝率。
黏胶纤维改性处理：采用0.5％氢氧化钠溶液，按浴比1：10，90℃下，反应30min处理纤维， 纤维经洗涤后除去表面油脂等杂质；称取一定量的丙烯酸、十二烷基磺酸钠、过硫酸钾配制改性溶液，配制好的改性溶液与纤维在反应器中反应，纤维质量改性纤维溶液体积（mL） 比为1∶10；循环、逐步升温至80℃，反应4h，用软水清洗至中性，得到改性纤维素纤维，备用。
制备抗菌纤维：称取一定量壳寡糖溶液，壳寡糖质量为纤维质量的4％，按浴比1：10，将改性处理后的纤维浸泡在壳寡糖溶液中，逐步升温至90℃，保温反应4h。反应完成后用软水清洗干净，然后烘干。最终制得壳寡糖接枝纤维素纤维， 即壳寡糖抗菌纤维素纤维。
凯氏定氮法测定 蛋白质的方法测定纤维含氮量， 再计算纤维蛋白含量， 蛋白含量 为含氮量的11.5倍。
