上海纤检KDN-103A定氮仪为粮食、饲料、乳品、土肥、化工、医药、商检样品的理想检测设备,与传统的仲裁法测定样品粗蛋白方法相比,具有速度快,准确率高,安全简单易操作等优点。提高蛋白质含量测定的检测速度,关键要加速样品消化的时间。 上海纤检KDN-103A定氮仪消化装置,由于采用井式电加热方式,增大了消化管受热面, 使消化样品在消化管内取得最佳的消化效果。 如果使用硒片作为催化剂可进一步加速消化煮解,大大缩短了消化时间。 消化时产生的SO2等有害气体, 通过消化炉上的排污管经过抽气泵把气体融合在水中排入下水道,有效的抑制有害气体的外逸, 又省去实验中安装毒气通风柜。 试样经过上海纤检仪器有限公司生产的8孔消化炉40分钟的消化,即能完全消化。 自来水进入蒸馏器,经稳压器流入蒸发炉,因水位的上升碰到电极产生电流, 快速加热产生蒸汽,对已消化完全的样品进行蒸馏,将蒸馏过程中产生的硫酸铵转化成铵并与硼酸反应生成硼酸氢铵。 然后经滴定计算蛋白质含量,滴定的过程是盐酸(或硫酸)和硼酸氢铵反应的过程。
一、 技术参数
测定品种:粮食、饲料、食品、乳制品、土肥、医药;上海纤检KDN-103A定氮仪测定范围:含氮量0.05%-90%;精度:相对差≤2%,平行差≤0.2%;测定时间:消化45分钟左右(视样品含氮量而定,催化剂用硫酸铜、硫酸钾则需2.5小时),蒸馏6分钟左右;电源:C220V/50HZ;功率:消化器(四孔)1200W(八孔)2400W。
二、 操作过程
选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器内,防止试样成分变化。
混合催化剂:2g硫酸铜加上30g硫酸钾,磨碎混匀。(或用35g硒粉代替)
称取0.5g试样,精确至0.0002g,,放入消化管内, 加上6.4g混合催化剂与试样混合, 加入10ml的浓硫酸和2粒玻璃珠,将消化管分别放入各个消化架各个孔内,然后置于消化器上,放上已经装好密封圈的排污管,打开抽气三通进水(自来水)使抽气通处于吸气状态,在接通电,打开各自控制开关,转动电位器,调节电压指示220v,使 其快速消化。 消化结束后(一般2.5小时),消化管及排污管和整个托架一起移到冷却架上进行冷却。 注意:在冷却过程中,排污管必须保持吸气状态(千万不能将消化管放入水中冷却)防止废气逸出。
混合指示剂:0.05g甲基红加上50ml乙醇混匀后为0.1%的甲基红乙醇溶液,0.25g溴甲酚绿加上50ml乙醇混匀后为0.5%溴甲酚绿乙醇溶液,然后把两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。
配制0.1mol的硫酸标准滴定液:3ml硫酸缓缓的注入1000ml去离子水中,冷却,摇匀。0.1mol的硫酸标准滴定液的标定: 称取0.2g无水碳酸钠(270℃-300℃的高温炉中灼烧),溶于50ml水中,加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂, 用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色,记住加了多少毫升,然后煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色, 记住加了多少毫升,两次的和为V1,同时做空白试验,代入公式:C=m×1000/〔(V1-V2)M〕M为无水碳酸钠的摩尔质量的数值,为52.994m为无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为g7.40%氢氧化钠水溶液(M∕V):20g氢氧化钠加上50ml蒸馏水混匀。8.2%硼酸水溶液(M∕V):2g硼酸加上100ml蒸馏水混匀。打开上海纤检KDN-103A定氮仪的开关,关掉排水阀打开自来水,打开面板蒸汽开关,水位达到后蒸汽开关的灯会自动亮,这时关掉自来水,打开冷却水龙头,仪器进入自动加热状态,直到蒸汽喷出来为止(再喷半分钟)。 关掉蒸汽开关,把接收液(25ml硼酸加上2滴溴甲酚绿———甲基红指示剂) 的三角烧瓶放到大圆盘上,接收管浸入液面。把消化好的样品的消化管与蒸馏器连接,稍加旋转使其密封后打开蒸馏水开关H2O加蒸馏水20ml, 关掉开关, 再打开NaOH开关加 50mlNaOH,关NaOH开关。 打开蒸汽开关,仪器进入正常工作状态, 当三角烧瓶的接收液满150ml,下移三角烧瓶继续蒸馏半分钟。 关闭蒸汽开关,倒掉消化管内废液,进行滴定计算。
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